HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
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ID： |
2F800D7DA5C14529B6DD060B467B5B02 |
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文件大小(MB)： |
0.42 |
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页数： |
24 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-12-21 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 891-2017,固体废物多氯联苯的测定,气相色谱-质谱法,Solid waste—Determination of polychlorinated biphenyls,—Gas chromatography mass spectrometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-12-17 发布2018-02-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围. 1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理. 1,4 试剂和材料1,5 仪器和设备4,6 样品 4,7 分析步骤. 7,8 结果计算与表示10,9 精密度和准确度 11,10 质量保证和质量控制..12,11 废物处理 12,附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限..13,附录B （资料性附录） 凝胶渗透色谱校正标准溶液色谱峰.. 14,附录C （资料性附录） 定量离子、辅助离子及其离子丰度比. 15,附录D （资料性附录） 方法的精密度16,附录E （资料性附录） 方法的准确度 19,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中多氯联苯的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的气相色谱-质谱法,本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录E为资料性附录,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准起草单位：浙江省环境监测中心,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖北省环境监测中心、杭州市环境监测中心、,宁波市环境监测中心、绍兴市环境监测中心站和嘉兴市环境监测站,本标准环境保护部2017年12月17日批准,本标准自2018年2月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法,警告：实验中所使用的标准物质、溶剂等均为有毒物质，配制过程应在通风橱中进行,并注意佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多氯联苯的气相色谱-质谱法,本标准适用于固体废物及其浸出液中18 种多氯联苯的测定。若通过验证，本标准也适,用于其他多氯联苯同类物的测定,固体废物取样量为20 g，定容体积为1.0 ml 时，18 种多氯联苯的方法检出限为2～3,冚g/kg，测定下限为8～12 冚g/kg；固体废物浸出液体积为300 ml，定容体积为1.0 ml 时，方,法检出限为0.08～0.2 冚g/L，测定下限为0.32～0.8 冚g/L。详见附录A,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,HJ 77.3 固体废物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法,HJ 782 固体废物有机物的提取加压流体萃取法,HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范,HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范,HJ/T 299 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法,HJ/T 300 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法,3 方法原理,固体废物中的多氯联苯采用索式提取或加压流体萃取等方式提取，浸出液中的多氯联苯,采用液液萃取，提取液选择合适的方法净化、浓缩后用气相色谱-质谱仪分离、检测，根据,保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目,标物的纯水，使用前需经过空白检验,4.1 丙酮（C3H6O）：农残级,4.2 甲苯（C7H8）：农残级,4.3 正己烷（C6H14）：农残级,4.4 甲醇（CH3OH）：农残级,2,4.5 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级,4.6 二甲基亚砜（C2H6OS）,使用前用正己烷（4.3）饱和处理,4.7 盐酸：冣（HCl）=1.18 g/ml，优级纯,4.8 硫酸：冣（H2SO4）= 1.84 g/ml，优级纯,4.9 氢氧化钠（NaOH）：优级纯,4.10 氢氧化钾（KOH）：优级纯,4.11 氯化钠（NaCl）,在450℃下加热4 h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中,4.12 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯,660℃焙烧6 h，冷却至150℃后转移至干燥器，待冷却后装入试剂瓶，保存于干燥器中,4.13 二氯甲烷-正己烷混合溶剂：3+7,二氯甲烷（4.5）和正己烷（4.3）以3:7 的体积比混合,4.14 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1,正己烷（4.3）和丙酮（4.1）以1:1 的体积比混合,4.15 盐酸溶液：1+1,盐酸（4.7）和水以1:1 的体积比混合,4.16 氢氧化钠溶液：冣（NaOH）＝40 mg/L,称取4 g 氢氧化钠（4.9），用水稀释至100 ml,4.17 氢氧化钾溶液：冣（KOH）＝112 mg/L,称取11.2 g 氢氧化钾（4.10），用水稀释至100 ml,4.18 氯化钠溶液：冣（NaCl）= 50 mg/L,称取5 g 氯化钠（4.11），用水稀释至100 ml,4.19 多氯联苯标准贮备液：冣 = 100 mg/L,购买有证标准溶液（多氯联苯混合标准溶液或单个组分多氯联苯标准溶液），-20℃以下,避光保存，或者参照标准溶液证书相关说明保存,4.20 多氯联苯标准使用液：冣 = 10.0 mg/L（参考浓度）,用正己烷（4.3）或甲醇（4.4）稀释多氯联苯标准贮备液（4.19）。该溶液于-20℃……
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